聯(lián)吡啶的基本知識(shí)與用途

2022-01-07 15:35:23

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　　聯(lián)吡啶的基本知識(shí)與用途

　　聯(lián)吡啶是由吡啶通過(guò)聯(lián)合反應(yīng)制得的一類產(chǎn)物，常見(jiàn)的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種，常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬；作氧化還原指示劑。

　　制備方法

　　由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無(wú)水吡啶與13g無(wú)水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開(kāi)封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來(lái)重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。

　　將無(wú)水吡啶與無(wú)水三氯化鐵混合,加熱反應(yīng),冷卻固化得紅黑色結(jié)晶。用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。再加氫氧化鈉用乙醚作溶劑,除去乙醚,得粗品。用無(wú)鐵活性炭脫色,過(guò)濾,得白色葉片狀結(jié)晶,即為純品2,2'-聯(lián)吡啶。[1]