2-甲基吡啶的合成方法

2022-05-27 09:26:02

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　　吡啶和甲基吡啶以前都從煤焦化副產中回收，它分布在焦爐煤氣、粗苯和焦油中。一般從煤氣轉移到硫銨母液里的吡啶類水合物沸點都很低，在95-97℃之間，回收得到的粗輕吡啶鹽基中，2-甲基吡啶含15%左右，進一步精餾可切取得到2-甲基吡啶。

2-甲基吡啶

　　隨著吡啶和甲基吡啶用途的擴大，合成法生產吡啶和甲基吡啶不斷發展。目前，國外約95%的吡啶及吡啶類化合物是用合成法生產的。主要的合成法有乙醛法、乙炔法、丙烯腈法等。乙醛法乙醛、甲醛和氨反應，主要產品是2-甲基吡啶、3-甲基吡啶和4-甲基吡啶。

　　乙炔法乙炔和氨反應，主要產品是2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。乙烯法乙烯和氨反應，主要產品是2-甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶。丙烯腈法丙烯腈和過量丙酮反應，主要產品是2-甲基吡啶。另外，丙烯醛和氨反應主要生成3-甲基吡啶。

2-甲基吡啶

　　精制方法：通常利用2-甲基吡啶與苯、水形成的共沸混合物進行共沸蒸餾脫水。也可以用氧化鋇、氧化鈣、氫化鈣、氫化鋁鋰、金屬鈉或5A型分子篩脫水。異構體和同系物除用分餾方法進行分離外，尚可通過與脂肪酸、苯酚或水進行共沸蒸餾的方法除去。吡啶用過氯酸處理除去。

　　此外，也可以通過與氯化鋅或氯化汞形成加成產物的方法精制。例如，將90mL 2-甲基吡啶加入168g氯化鋅、42mL濃鹽酸與200mL無水乙醇的混合液中。濾出加成產物，用無水乙醇重結晶兩次。熔點達118.5~119.5℃時加入過量的氫氧化鈉水溶液，進行水蒸氣蒸餾，餾出物加入固體氫氧化鈉分層。分出上層，用粒狀氫氧化鈉干燥，再加入氧化鋇放置數天后分餾。